一、原理 和*的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法*低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。 二、儀器 1．500mL全玻璃蒸餾器 。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度計。 4．pH計。 三、試劑 配制試劑用水均應為無氨水。 1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和*后，重蒸餾得到。 2．1mol/L氫氧化鈉溶液。 3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。 另稱取7g*和(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 6．銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 7．銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 四、測定步驟 1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。 2．標準曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。 3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。 4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 五、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V 式中：m-——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）； V——水樣體積（mL）。 六、注意事項 1、納氏試劑中與*的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。 2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。 |
