1、樣品的預(yù)處理 一般情況下，水質(zhì)經(jīng)排水裝置排出后含有油分，各種設(shè)備和裝置中的油分也不同。研究發(fā)現(xiàn)，造成COD值偏高的主要因素是水樣中的含油量，而兩者之間存在正相關(guān)系。如果水樣中含有乳化油和懸浮物，并且在回流過程中雜質(zhì)被明顯去除，那么傳統(tǒng)的回流滴定法更為合適。如果需要分光光度法去除雜質(zhì)，必須先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。這樣，在實(shí)踐中，才能根據(jù)水質(zhì)氨氮分析（分光光度法）中水樣的預(yù)處理方法，對(duì)于絮凝劑劑量問題都可以按照實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)試。 2、加熱條件的影響 用重鉻酸鉀法測定COD值時(shí)，加入反應(yīng)物后，搖勻液體，放入加熱器中回流。溫度對(duì)測量結(jié)果有很大影響。當(dāng)溫度低時(shí)，會(huì)發(fā)生不完全反應(yīng)，結(jié)果值當(dāng)然會(huì)低于預(yù)期。振動(dòng)也會(huì)導(dǎo)致高溫下的高結(jié)果。消解過程應(yīng)在沸水樣品的穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行。時(shí)間必須從煮沸開始計(jì)算，并且必須記錄每個(gè)樣品的煮沸時(shí)間，以確保它們被完全消解。 3、取樣的影響 在實(shí)驗(yàn)過程中，采用正確的方法可以提高任務(wù)采樣測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于污水檢測采集的樣品水質(zhì)不均勻，會(huì)影響測量結(jié)果。由于進(jìn)樣口離液面油很近，合成油或從端口優(yōu)先混入其他雜質(zhì)固體，所以在進(jìn)樣時(shí)要避免人為混入油類或漂浮物等雜質(zhì)。在正常條件下不過濾樣品。以下幾點(diǎn)需要特別注意：一是水的揮發(fā)性很大。取樣前需充分搖晃，使懸浮液充分分散，達(dá)到取樣標(biāo)準(zhǔn)。值得注意的是，采樣和分析應(yīng)在充分振動(dòng)和均勻后以較快的速度進(jìn)行，不能太少。如果樣品量不足，污水中的高氧消耗的非常小的顆粒或更高的分布不均勻而吸收少，導(dǎo)致與實(shí)際測量結(jié)果有偏差。在實(shí)踐中，推薦的樣本量為20ML。如果樣品中COD值比較大，可以先稀釋再取樣20ML進(jìn)行測定。 4、消除氯離子的干擾 在COD測量過程中，當(dāng)水中含有易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性無機(jī)物質(zhì)時(shí)，實(shí)際測量結(jié)果與理論值存在一定偏差。另一方面，重鉻酸鹽氧化和催化劑AgSO4與水中氯離子的化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀同樣會(huì)影響到COD的測定結(jié)果。 |
