水質重金屬污染主要指的就是鉛、鋅、鎳、鉻、汞等物質，在目前現有的水體污染中，有很大一部分都是重金屬污染。它們主要是由工業廢水違規排放、礦山開采污水等進入地表水或地下水造成的。主要以顆粒態存在，具有較高活性，能參與各種化學反應，有不同的化學穩定性和毒性。隨著水體環境的改變，其形態也會隨即發生變化，但毒性不會隨著結構變化而喪失。 因此想要了解水中重金屬的詳細參數，就必須要熟練的掌握水樣消化的基本操作，正確的配制標準溶液等。今天我們就來講一下水中重金屬鋅和鉛的分析方法。 分析原理 水樣噴入空氣-乙炔火焰，在火焰中生成的鋅(鉛)基態原子蒸氣對鋅(鉛)元素空心陰極燈發出的213.8nm(283.3mm)波長的特征光譜產生吸收。測得水樣吸光度扣除空白吸光度后，從標準曲線上查得鋅(鉛)含量。 分析所用儀器和試劑 1、原子吸收分光光度計 2、鋅元素空心陰極燈、鉛元素空心陰極燈 3、乙炔鋼瓶或乙炔發生器、空氣壓縮機 4、硝酸：優級純；鹽酸：優級純；高氯酸：優級純； 5、鋅和鉛標準貯備液 準確稱取經稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光譜純金屬鋅和鉛，用50mL(1+1)鹽酸溶解，必要時加熱直至溶解完成，移入500mL的容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液含鋅1.00mg/mL，含鉛1.00mg/mL 6、鋅標準使用液 吸取適量的鋅標準貯備液，用2%硝酸稀釋成含鋅10ug/mL的使用液，用時現配。 7、鉛標準使用液 吸取適量的鉛標準貯備液，用2%硝酸稀釋成含鉛100ug/mL的使用液，用時現配。 分析步驟 1、樣品預處理 取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入硝酸5mL，在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，用水定容至100mL。 取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。 2、標準曲線的繪制 準確吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL鋅和鉛標準使用液，分別放入相應的100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋至刻度，混勻。接著按樣品分析的步驟分析吸光度，用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖，繪制標準曲線。 3、水樣的分析 吸取適量處理后的水樣，用硝酸酸化至pH為1，過濾于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，按繪制標準曲線步驟分析水樣的吸光度值，扣除空白吸光度后，從標準曲線上查出水樣對應的鋅和鉛的濃度。 |
