玻璃器皿的洗滌：實驗所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在試管內，導致檢測結果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗，以保證實驗器皿的潔凈度。 標準溶液的貯存與標定：硫酸亞鐵銨標準溶液不穩定，易被空氣中的氧氣氧化，造成有效濃度短期內迅速降低。可采取避光冷藏的方式貯存。每次測定前標定硫酸亞鐵銨濃度。 回流溫度與時間： 回流溫度穩定為146℃。實驗證明在此溫度下加熱回流時，反應體系中硫酸濃度為9mol/L，其活度系數r為0.72，電極電位為1.55v，由此可見在此反應條件下，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力，足以使有機化合物的氧化率達到95-100%。 保證足夠的回流時間。等通過實驗比較發現，在回流的前段時間內COD急增，之后增長曲線出現平臺，COD值無明顯上升趨勢，可見COD測定值與回流時間存在一定的相關性，在氧化劑用量一致的情況下，當還原性物質含量較高時，自然需要更長的時間加以氧化，否則使得檢測結果偏低。 干擾離子的消除：氯離子是COD檢測中的主要干擾物，氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使測定的COD值偏高，所以當廢水中氯離子含量超過30mg/L時，需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使之成為難以離解的絡合物以消除干擾。 催化劑的質量：硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應速度。因此催化劑的質量直接影響反應的進程以及檢測的準確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用，應預先將其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(約需2d)再使用。 |
